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液相色譜漏液了怎么辦
點擊次數(shù)：3091 發(fā)布時間：2021-04-27
液相色譜漏液了怎么辦
對于液相色譜儀維護與保養(yǎng)、維修這些都是令人頭疼的事情，總不能遇到點小問題就找人解決吧?那儀器保養(yǎng)維護這塊呢?所以，自己會不就省事多了，下面小編就介紹液相色譜儀出現(xiàn)漏的情況時該怎么做。
“漏”分兩種:漏液和漏氣。
1、漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個封閉體系，內(nèi)部壓力，但外部卻能一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那是故障所在。
漏液的原因分兩種:
(1)接觸硬件不當
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有區(qū)別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰能不漏液。
即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當是致命的錯誤:滑絲，這是往往是動手能力不太，螺絲釘少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那是擰螺絲。
(2)使用儀器不當
如果是輸送泵漏液，常見的原因是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例是不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測器漏液是個麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
2、漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。
(1)過濾頭
抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要提醒即使是有了真空脫氣機也是要聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，聲半小時，洗凈后裝回去即可。
(2)透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。
這種情況對于輸送泵危險，因為，泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對于這種情況，要突出“預防為主”，如，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣重要。
如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:
①找到流路管進入輸送泵的接頭。
②擰下來。
③用一干凈的洗耳球的尖部對準管路的平整切口。
④吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時停止該動作。
⑤快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現(xiàn)象)。
⑥開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
⑦等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。
(3)輸送泵和柱子
這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉即可。
(4)檢測器
應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號的信號峰。這時看普通流量能否沖走，如果沖不走，那只能拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
